土壤干燥箱专用于烘干土壤样品而设计,模拟环境温度35℃为中心点,但是环境温度不可时常处于35℃的恒温点,而且众多的土样在一区域内风干会”串味”,给土样即造成了二次污染,也延长了风干时间。产生二次污染的土样是没有利用价值的,这就是自然风干土样的不足。运用“烘箱干燥法”对土样的分析技术我们要知道哪些呢?
★样品预处理
1.固体样品
磨碎,谷类约为18目,其他食品为30目。
2.液态样品
先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥;糖浆、甜炼乳等浓稠液体,一般要加水稀释,也可加入石英砂、海砂、玻璃碎末等于燥助剂,加入量为样品质量的1-2倍(石英砂、海砂可使样品分散,水分较容易除去)。石英砂、海砂、玻璃碎末等使用前要用6 mol·L-1HCL溶液煮沸0.5h,用水洗至中性;再用6mol·L-1NaOH溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
★样品重量和称量皿规格
样品重量通常控制其干燥残留物为2-4g。对于番茄等蔬菜制品每平方厘米称量皿底面积内,干燥残留物为9-12mg。
称量皿有玻璃质、铝质(不耐酸碱)。
称量皿底部直径:对少量液体为4-5cm。
对多量液体为6.5-9.0cm,对水产品为9.0cm。
★干燥条件
常用烘箱干燥法分常压、减压两种,其所用的干燥时间、温度、压力依待测样品的不同而不同。干燥温度一般选择70-100℃。对于热稳定的食品可以取120℃、130℃甚至更高,以缩短干燥时间。
干燥时间的选择一般通过试验来确定:
干燥至恒重方法即连续两次干燥放冷称重后重量差≤3mg;
规定干燥时间,即指在所规定时间内水分已被除去。
干燥设备要用到土壤干燥箱,相关注意事项:
1.烘干过程中可将样品加以稀释,或加入干燥助剂,或采用红外线干燥法,或采用二步干燥法。
2.样品水分含量较高,干燥温度也较高时,有些样品可能发生化学反应,如水解使水分损失。为此可先在低温条件下加热,然后在某一定温度下继续完成干燥。
3.糖分尤其是果糖对热很不稳定。当温度高于70℃时,会发生分解,产生水分及其他挥发物质。对此宜采用土壤干燥箱,干燥温度应不高于70℃。
注:如果样品中含有水分以外的其他挥发物,如乙醇、醋酸等;易于氧化的基团,如不饱和脂肪酸、酚类等(氧化后残留物增重)。对测定结果均有影响。